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气相色谱仪的调试流程

返回列表发布人:wubaiyi   发布时间:2020-10-29  12:01:11

我们对气相色谱仪调试的整体流程做一个详细的介绍,让大家明白每个阶段工程师在做什么,方便各位老师和同学们在购买新的气相色谱仪后更好的和售后工程师学习和交流,更好更快的掌握看上去似乎很复杂的精密仪器。 接下来,我们来一起学习一下气相色谱仪安装调试的完整流程。

1


通入载气


  • 色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路,载气的种类高纯度氮气或氢气。

  • 对于填充柱使载气流量为20~30ml/min。

  • 对于毛细管色谱柱,载气的纯度大于99.999%,而其中的含氧量越少越好。建议氮气:10-12cm/sec 氢气:20-25cm/sec


2


启动主机

    开启主机总电源开关,色谱柱箱内马达开始工作,并检查是否有异样声响,若有,立即切断电源,并进一步检查排除。


3


温度控制检查 

    按照说明书,逐个对柱温(包括程序升温),进样器温度,检测器温度进行恒温检查,是否能在高,中,低温度下保持恒定,特别是要求柱温温控精度达到0.01℃。


4


色谱柱的老化


    色谱柱安装和系统检漏工作完成后,可以开始对色谱柱进行老化。此时需要把色谱柱与检测器端断开,以氮气作载气对色谱柱进行老化。

    对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后,记录并观察基线。

    初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。

    一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。


5


柱流失检测

    在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至使用温度,达到使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。

    在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。


6


升温

    根据实验要求把柱箱、气化室、检测器的温度升到工作温度至稳定。


7


通其它辅助气

    通其它辅助气体如燃烧气体H2助燃空气到适当量(若有)。

8


点火

    如FID、FPD需要点火。


9


调节基线

  1. 基线噪音的测试。

  2. 基线漂移的测试。

10


进样分析

    定性、定量测定主要是测定在给定的条件下,定性指标的重复性和定量结果的准确性。


11


关机

    分析完成后,首先关闭氢气和空气源,使氢气火焰检测器熄灭,待氢气火焰熄灭后,将柱箱的初始温度,检测器温度和进样器温度设置为室温,温度降至设定温度后,关闭色谱仪的电源,关掉载气。



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