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气相色谱仪--顶空法检测葡萄酒、果酒中甲醇含量

返回列表发布人:luchuangsepu   发布时间:2016-07-27  09:52:12

        随着人们生活的日益提高,果酒和葡萄酒逐步走进人们的生活,但这些酒中的甲醇含量很多都是超标的,甲醇对人体的损伤是很严重的。虽然国标中已有气相色谱仪法分析葡萄酒、果酒中的甲醇方法,但方法费时又麻烦,做样条件苛刻,且样品还要前期处理。我们鲁创公司针对果酒中的甲醇的检测做了优化,大大提高分析的效率,现将分析方法与大家分享。

一、参数设置

仪器:鲁创GC-9860气相色谱仪,AS-6890顶空进样器

柱子:OV-1701

仪器条件:1)色谱仪  汽化室:120℃; 柱室:80℃;FID检测器:120℃

                           载气 0ml/min;    氢气  10ml/min   空气  100ml/min

                           补充气 10ml/min      分流 30:1 

                    2)顶空仪:样品室:90℃ ;阀箱:80℃;管线:90℃

                          载气:0.1Mpa   加压:0.15Mpa

二、标准建立

标准样品制备:

1) 乙醇水溶液制备:取纯净水加入体积比8%的乙醇;

2) 取顶空瓶6个,分别加入10ml乙醇水溶液;

3) 在顶空瓶中分别加入0ul、1ul,2ul,3ul,4ul,5ul的甲醇;

4) 将配好样品的顶空瓶封盖,做好标识放入顶空仪中;

5) 等待30min,做样。

样品制备:

取顶空瓶3个,加入待测样10ml,封盖放入顶空仪中,等待30min,做样。

标准曲线

由低浓度到高浓度依次进样,使用面积外标法建立标准曲线。

做样品即可。

三、注意事项

1)每个顶空瓶中样品制备后只能做一次,做样次数越多含量越少。

2)设置进样时间时尽可能小,否者容易出现连峰。

3)加压可以适当提高,但会出现基线波动,利于提高进样量。

4)色谱柱也可选择PEG-20M的毛细管柱。

5)样品在顶空瓶中不要放的时间太久,否者会影响做样效果,时间30-45min**。

6) 一定选择要选择色谱纯的试剂做曲线。

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