气相色谱仪的操作规程主要包括以下几个步骤:
开机前准备:
确保高纯氢气、氮气、空气气源充足,且仪器气路管线密封无泄漏。
连接毛细管柱到填充柱进样口和相应的检测器(如FID、ECD等)。
开启载气:
打开载气(通常是氮气)钢瓶总阀,观察压力是否大于1Mpa。若压力不足,应停止使用。
缓慢调节减压阀,使输出压力达到0.4到0.5Mpa。
检查净化器内填料是否变色或失效,如有需要及时处理或更换。
通电开机:
当柱前压力指示稳定后,接通仪器电源。
根据分析方法设定检测器温度、气化室温度、毛细管进样口温度、柱箱温度以及相应的保护温度。
调节气路流量:
严格根据分析方法设定载气流量、分流比流量、清洗气流量以及尾吹气流量。
确保各气路流量调节尽可能与上次保持一致,以保证样品检测的重复性。
点火操作:
对于氢火焰检测器(FID),在检测器温度高于150℃时进行点火。
点火时将氢气流量调至0.15MPa以上,点燃后缓慢调至0.1MPa。
特殊检测器注意事项:
对于电子捕获检测器(ECD),严禁将其温度升至350℃以上,以避免损坏检测器。
在未知样品浓度情况下进样检测时,应严格控制样品浓度在1ppm以下,并严格净化,避免污染检测器。
毛细管柱的安装与维护:
严格按照说明书要求安装毛细管柱,每次使用前进行老化处理,确保无干扰峰出现。
定期清洗毛细管进样口内衬管,截取污染的毛细管柱头,避免出现鬼峰效应。
关机流程:
关闭FID的氢气和空气气源。
将柱温降至50℃以下,然后关闭主机电源。
关闭载气的气源,先关闭钢瓶的总压力阀,待压力指针回零后再关闭稳压表的开关。
安全注意事项:
在操作过程中,时刻检查气体的钢瓶总压力表,确保压力不低于2Mpa。
严格检查泄漏情况,一旦发现泄漏,立即处理。
以上步骤是气相色谱仪操作的基本规程,具体操作时还需根据仪器型号和实验要求进行适当调整。
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