气相色谱仪操作技巧主要包括以下几个方面:
加热技巧:
微机设数法或拨轮选择法:直接设数选择合适温度值升温
旋钮定位法:
过温定位法:将旋钮调至低于操作温度约30℃,升温至接近操作温度时,再调整至合适位置
分步递进定位法:将旋钮朝升温方向转动一个角度,温度稳定后再同向转动,递进调节直至恒温
点火技巧:
加大氢气流量法:先加大氢气流量点火,再缓慢调回工作状况,此法通用
减少尾吹气流量法:先减少尾吹气流量点火,再调回工作状况,适用于氢气作载气,空气作助燃气和尾吹气的情况
气比调节:
氢焰气相色谱仪三气流量比建议为氮气:氢气:空气=1:1:10
氮气流量的调节:在色谱柱条件确定后,调节氮气流量以获得最佳分离效果
氢气和空气流量的调节:根据基流大小调节,先调氢气流量约等于氮气流量,再调节空气流量直至基流不再增加
调池平衡:
调节热导电桥平衡,获得合适输出
五步调节法:用池平衡或调零旋钮调指针位置→衰减16倍观察→用记录调零调回→退衰减观察→用调零或池平衡调回
其他技巧:
柱温控制:提高柱温可提高传质速率,但过高会减小分离度;程序升温适用于宽沸点范围样品
进样技术:进样应在1秒内完成以减小峰变宽;进样量需考虑气化温度、柱容量和仪器线性响应范围
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